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Der chemisch reduktive Ablauf findet in den meisten Fällen unter Anwendung von Temperaturen zwischen 70° und 93°C sowie pH-Bereiche von 4,2 bis 6,5 statt. Neben diesen Bedingungen muss der Elektrolyt hinsichtlich Nickel- und Reduktionsmittelgehalt (Natriumhypophosphit) aber auch Stabilisator-, Beschleuniger- und Komplexbildneranteile entsprechend ausgewogen sein. Unter der Voraussetzung einer im Mikromaßstab sauber vorbehandelten und aktiven Oberfläche sowie anlagentechnischen Notwendigkeiten ergeben sich für Nickelsulfat-Bäder drei relevante Reaktionen :

              NiSO4 + NaH2PO2 + xH2O   -->  Nio + 2Hads + 2H+ + SO42-  + NaH2PO3

             2NaH2PO2   +   2Hads          -->  NaH2PO3 + P + NaOH + xH2O

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3NaH2PO2   +   NiSO4   + xH2O     -->  Nio + P + 2 H+  + Na+ + SO42- + 2NaH2PO3                                                                                                             

Die entscheidende Reaktion ist die Reduktion der Nickelionen durch den adsorbtiven Wasserstoff. Je schneller dieser Ablauf erfolgt, desto weniger Phosphor wird in die Schichten eingebaut. Umgekehrt, je langsamer dieser Vorgang, desto mehr Phosphor ist in den abgeschiedenen Schichten vorhanden. Einbauraten zwischen 2 bis 14 % sind möglich und charakterisieren unterschiedliche Eigenschaften.

Des weiteren markant :

Während der Reaktionen fällt der pH-Wert durch ständige Bildung von H+-Ionen, so dass mit alkalischen Medien, wie Hydroxid, Carbonat oder Ammoniak selbiger in Sollbereiche gehalten wird.

Durch erforderliche Regenerierungen entstehen die  Aufsalzungsprodukte Natrium- oder Kaliumsulfat sowie Natriumorthophosphit. Die Abscheidung von 1g Nickel erzeugen ca. 4 g/l Orthophosphit. Verfügt ein Chemisch Nickel-Bad z.B. über 7 g/l Nickel, fallen nach 6 MTO - siehe nebenstehende Definition - ca. 70 g/l SO42- und ca. 150 bis 180 g/l Orthophosphit an. 

Zunehmende Aufsalzungen verschlechtern die Schichteigenschaften. Deshalb haben Chemisch Nickel Lösungen eine begrenzte Lebensdauer - "Badleben". Nach ca. 5 bis 9 MTO erfolgt Neuansatz des Elektrolyten. 

Geschwindigkeitsbestimmende Parameter, Temperatur und pH-Wert, kann der Betreiber selbst beeinflussen.    

Hinweis : Erfahrungen aus der Praxis haben gezeigt, dass der Einfluß der Sulfatanreicherung gegenüber der Orthophosphitzunahme weitaus gravierendere Auswirkungen zur Folge hat. Mit zunehmendem Badalter wird das Kristallwachstum beeinträchtigt. Im Mikromaßstab können in derartigen Stadien gestörte Kristallgitterstrukturen entstehen, die für die Abnahme von relevanten Schichteigenschaften, wie Korrosionsschutz, Härte, Abriebbeständigkeit und Lötbarkeit verantwortlich zeichnen. Alternativ stehen sulfatfreie Verfahren zur Verfügung. Siehe Hauptseite "15 MTO und mehr".

 

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Definitionen :

Korrosionsschutz : Die Besonderheit des Korrosionsschutzes von Ni-P-Schichten basiert auf den Anteil des Phosphor-Einbaues. Im Gegensatz zu galvanischen Schichten verursachen Gitterstörungen keine Korngrenzen.

Badtyp : In Abhängigkeit von der gewünschten Phosphoreinbaurate, unterscheidet man zwischen schnellabscheidenden Typen und sogenannten "high-phos"-Systemen. Die geforderten Schichteigenschaften entscheiden über die geeignete Verfahrensauswahl.

MTO : "Metall-Turn-Over", arbeitet z.B. ein chemisch Nickel-Bad im Soll mit 7 g/l Nickel und werden diese im Rahmen der Regenerierung einmal erneuert, entspricht das 1 MTO.

"Badleben" : Zwischen Start und Ende eines Chemisch Nickel-Bades betreibt man ca. 5 bis 9 MTO.

Literbelastung : Im Chemisch Nickel-Bad sollten Oberflächen von ca. 0,2 bis 3,0 dm2/l vorhanden sein. Darunter liegend schlechtes Anspringverhalten, darüber Abnahme der Abscheidegeschwindigkeit.

pH-Korrektur : Während des Betreibens mit alkalischen Lösungen notwendig.

Abscheidegeschwindigkeit : Wie unter "Badtyp" erwähnt, scheiden schnellabscheidende Bäder ca. 15 bis 25 µm/h ab. Um Phosphorgehalte über 10 % zu erreichen, müssen weniger als 12 µm/h eingehalten werden.

Regenerierung : Nickel- und Reduktionslösung in vielen Fällen im Verhältnis 1:1. Die Nickellösungen enthalten meist 70 bis 100 g/l Ni, die Reduktionslösung 350 bis 500 g/l Natriumhypophosphit. Dazu entsprechende Mengen an Komplexbilner auf Basis verschiedener Carbonsäuren, Beschleuniger und Stabilisatoren. 

Phosphor-Gehalt : Je nach Abscheidegeschwindigkeit und geeignetem Verfahren zwischen 2 bis 14 %.

Weitere Einlagerungen : Ebenfalls in Abhängigkeit gewünschter Schichteigenschaften können zusätzlich Hartstoffe, wie Siliciumcarbid, oder Borcarbid, oder Diamant mit abgeschieden werden. Des weiteren Teflon bis ca. 20 %.    

Übergang Druck- in Zugspannungen : Treten in Ni-P-Schichten mit über 10 % P nach 4,5 MTO - jetzt neu >10 MTO, mit weniger als 8 % P nach schon 2 bis 3 MTO auf. 

 

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